问:我已经收到了我的PRONOVATION参考标准和证书。这些数字代表什么?
答:“平均值”是从所有数据点得出的平均值(n=点或测试的数量)。正态均方差或一个西格玛偏差是我们在68%置信度水平下从测试比较中看到的“估计”变化。扩展或两个西格玛偏差是测试在95%置信度水平下的估计变化。
问:我应该使用什么数字,我应该如何使用它们?
答:平均值或平均值是指您插入仪器并努力保持最准确测量的值。您应该与您的质量经理讨论您在检查时应该保持的准确度。大多数使用95%的置信度。有些标准不太严格,允许3西格玛或99.7%的置信度。有些更严格,将坚持1西格玛甚至更少。
我们相信,如果您的分析仪一切正常,您已经校准到平均值,并且应该立即运行参考标准,使其准确在扩展的95%置信度范围内,甚至更接近68%1西格玛水平。如果您的检查超过或漂移超过95%水平,可能是时候进行重新校准了。
问:证书上写着“必要时使用扩大不确定性的方法”。这是什么意思?
答:虽然公司使用不同的分析仪和多个参考比较来建立我们能建立的最准确的值,但我们的信息只是材料特性和测试方法能力的快照。证书上引用的测试方法(ASTM)已经开发了基于实验室间研究(ILS)的“精密度和准确度”表格或计算。这些是您的测试方法应该表现如何的更准确的例子。
问:较低的偏差是否意味着更好的标准?
答:不一定。虽然它可能代表材料同质性的某些部分,但有许多变量需要审查。使用的多个参考标准、测试点的数量、仪器的不同制造商和不同的测试方法等项目是影响偏差结果的几个因素。这就是为什么由ILS评估的ASTM或其他测试方法是对测试及其能力的更准确的方法具体描述。最终,您只能在您的测试仪器和方法的能力范围内执行。这意味着要保持更严格的偏差,您需要更频繁地检查和校准。
问:我的标准没有不确定性,或者它比我实际能坚持的要低/高。我该怎么办?
答:标准可能更老,或者他们使用的测试方法与你的非常不同(例如通过重量、体积、滴定或质谱仪)。由于确定值的方法或手段,他们的准确度和你的准确度可能有很大不同。我们建议您参考ASTM或测试方法精度和准确度表(可重复性和可重复性),以帮助确定需要保持的现实不确定性。
问:我的参考标准是0.500%,我想以0.005%测量样品。这是一个很好的比较吗?
答:没有。公司使用的仪器的检测系统不是真正的线性的,是二次形式的。当我们校准时,我们只在二次曲线的一部分上是线性的。这就是为什么我们努力使用材料和浓度相似的参考来开发最准确的测试。
问:什么是漂移,为什么我的分析仪会偏离真实值?
答:仪器有许多影响测试结果的变量。灰尘、泄漏或化学试剂变化导致的流量变化只是一部分。良好的维护、校准和质量检查是如何将测试保持在最高水平的。
问:我的1g钢针认证为70ppm±8ppm,我的0.1g钛金属认证为70ppm±24ppm,两者的置信度均为95%。为什么有很大的区别?
答:仪器对重量小10倍的样品的响应反映在偏差中。您的仪器有一个最佳检测窗口。1g的钢样品提供了强烈的信号响应,与“峰值响应”小10倍的样品相比,变化要小得多。你偏离最佳检测范围越多,你的相对均方差(RSD)就会变得越宽。这也是为什么PRONOVATION在材料类型、样品大小和浓度方面进行类似比较。
要计算RSD:
8ppm/70ppm*100=11.43%RSD(1g钢针)
24ppm/70ppm*100=34.29%RSD(0.1g钛针)
另一个例子:1g钢针730ppm±20ppm(20ppm/730ppm*100=2.74%RSD)
问:统计k因子是2.1;这是否意味着它是2.1 sigma并且大于95%的置信度?
答:不,扩展不确定度仍然在95%的置信度。k值是统计分布的唯一对称无偏估计量。当化学测试数据的世界一切都很完美时,k将等于2。舍入、仪器灵敏度能力(%RSD)、数据传单(分布对称性)和同质性等因素有助于均方差和扩展不确定度的计算。
例如:
平均浓度为0.00060>#br###一个均方差=±0.000147%=k=1,68%置信度=1σ
两个标准偏差=±0.000294=k=2,95%置信度=2σ
通过四舍五入到有效数字:
平均值=0.0006>#br###一个均方差=±0.0001>#br###