PRONOVATION普诺实验商城|2026年2月更新
覆盖液相/气相色谱柱、SPE小柱、样品瓶、针头过滤器、离心管、滴定管、冻存管、比色皿、定性滤纸——每一类均包含选型参数|操作禁忌|维护周期|报废标准

| 维护节点 | 执行标准与禁忌 | 普诺备注 |
|---|---|---|
| 1. 保护柱加装 | 分析中药、生物样品等复杂基质时必须加装;填料须与分析柱一致,粒径可略大;更换阈值:柱压升高>15% 或 柱效下降>10% 或 进样50~100次后。 | 保护柱属消耗品,无需吝惜 |
| 2. 流动相过滤 | 含缓冲盐流动相必须0.45μm滤膜过滤;水相建议用0.22μm;有机溶剂色谱纯级且无污染时可免滤,但缓冲液放置>48h(夏)/>7d(冬)必须重滤。 | 水系/油系滤膜严禁混用 |
| 3. 样品净化 | 含蛋白质、强吸附杂质、破坏性离子的样品,进样前必须经SPE或液液萃取预处理。 | —— |
| 4. 柱压管控 | 工作压力≤柱最大耐受压力的1/2;流速梯度逐步增加;手动进样阀切换动作<1秒,避免压力冲击>20%。 | 瞬间高压是柱头塌陷主因 |
| 5. pH与温度 | 硅胶基质柱:pH 2~8(极端条件≤10需加预饱和柱);温度<40℃(极端pH时<30℃)。 | 碱性条件(pH≥8)水解固定相 |
| 6. 冲洗与保存 | 异相溶剂切换必须通过“第三溶剂”过渡;含盐系统先用10%甲醇/水冲洗45min以上,再转纯有机相保存。 | 新柱初始溶剂=评价报告流动相 |
⛔ 高频失效风险: 缓冲盐析出(未过渡直接上有机相)|筛板堵塞(样品不过滤)|柱床塌陷(反复高压冲击)|固定相水解(pH>7长期运行)。
???? 毛细管柱特别提示: 安装后必须“先通载气20min置换空气,再升温”;管路推荐金属管,每年做一次气路保压检漏。
| 填料类型 | 柱容量参考 | 保留机制 | 典型应用 |
|---|---|---|---|
| 硅胶基质反相柱(C18) | 1~5 mg/100mg填料 | 非极性保留 | 水样中PAHs、酚类富集 |
| 键合硅胶离子交换 | 0.5~1.5 meq/g | 静电相互作用 | 有机酸、碱性药物 |
| 正相柱(Silica/Florisil) | 约5%柱重 | 极性吸附 | 去除油品色素、PCBs净化 |
???? 四步法回收率优化准则:
① 调节溶剂——上样溶剂必须是“弱溶剂”(反相柱为水相,正相柱为非极性);
② 冲洗溶剂——强度足以洗脱干扰物,但不洗脱目标物;
③ 洗脱溶剂——对目标物溶解性极佳,体积≤2mL;
④ 柱管尺寸——填料量不足导致穿透,过量导致洗脱不全,100mg/3mL适用于大多数农残,500mg/6mL用于环境大体积水样。
| 风险场景 | 技术规范 | 普诺解决方案 |
|---|---|---|
| 瓶盖密封不当 | 手动旋紧至阻力后再拧1/4圈,扭矩约0.5N·m;预开口隔垫穿刺寿命≥50次。 | 9-425螺纹标准,适配所有品牌 |
| 装液量过多 | 液面不得超过瓶身高度2/3;进样体积>5µL时建议用内插管。 | 250µL微量内插管(部件号5181-3375) |
| 样品珍贵/微量 | 针尖位置距瓶底0.5mm时,必须使用平底样品瓶及精确高度公差(32mm±0.1mm)。 | 认证级样品瓶,同心度误差<0.1mm |
| 针头损伤 | 隔垫掉渣→选用预开口隔垫;针尖触底→检查瓶高及自动进样器穿刺深度设置。 | PTFE/硅胶复合垫,自愈性>98% |
| 操作节点 | 高速冷冻离心机 | 普通离心机 |
|---|---|---|
| 配平要求 | ±0.1g以内,成对放置 | 肉眼平衡,双数对称 |
| 装载容量 | 不锈钢管≤2/3;塑料管至肩部;必须盖严 | 不超过管长3/4,加盖或封口膜 |
| 转头维护 | 使用前擦净管孔,有白斑/裂纹立即报废 | 每次用后清洁,防锈 |
| 温度设定 | 通常4℃,有机溶剂不低于0℃防冻裂 | 室温,连续离心注意通风散热 |
| 异常处置 | 异响、振动→立即按Stop,待停稳后开盖检查 | 同左 |
???? 冻存管液氮风险特别警示: 冻存管必须储存于液氮气相层(-150℃~-180℃)或机械超低温冰箱。浸入液氮液相可能导致液氮渗入管体,复苏时迅速气化引起炸裂,造成生物污染与人身伤害。建议选用内旋盖+硅胶垫圈的冻存管,复苏时佩戴护目镜及防冻手套。
A级标准
读数规范
| 耗材类别 | 操作红线 | 性能验证/维护 |
|---|---|---|
| 比色皿 | ① 严禁手指接触光学面;② 不可烘箱干燥;③ 不可盛放氢氟酸、热浓磷酸;④ 换向误差可达4%~7%,务必按箭头方向一致。 | 配对检测:波长下蒸馏水透射比差值≤0.5%方可配套;清洗液:1:1盐酸浸泡→水冲→乙醇润洗。 |
| 定性滤纸 | ① 不耐热浓硫酸/硝酸(碳化);② 抽滤时建议垫2~3层或加滤布;③ 过滤温度<60℃。 | 孔径约5~10μm;不适合0.45μm以下颗粒截留;只宜常压自然过滤。 |
普诺选型建议: 比色皿需耐受紫外区的必须选用石英材质(200~250nm);玻璃比色皿仅适用于可见光区。定性滤纸如需加快过滤速度,可使用折叠式定性滤纸(皱纹滤纸),过滤面积提升30%。

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